原子吸收分光光度計各類問題匯總
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原子吸收分光光度計原理、組成、分類、特點、安裝、調試、使用、維護、選購等問題以下將為您詳細解答，此內容是由上海巴玖小編精心為您整理的，相信對您一定有幫助。
精密儀器在國內的發展史并不是很長，特別大型精密分析儀器，如原子吸收分光光度計是在本世紀50年代中后期才逐漸發展的起來的一種新型的大型精密分析儀器，是通過蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。被廣泛的應用于地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫藥、環境保護、材料科學等各個領域。
利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。是因為元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態原子蒸汽，對空心陰極燈發射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。它主要用于衡量元素雜質的分析。廣泛應用于特種氣體，金屬有機化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。
原子吸收分光光度計原理圖
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統（包括光電轉換器及相應的檢測裝置）。光源有單光束，雙光束，雙波道，多波道等。
原子吸收分光光度計基本組成件
原子吸收分光光度計結構形式原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
1.火焰原子吸收分光光度計常用的是空氣—乙炔火焰，它可以測定的元素可達30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測定的元素可達70多種。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測到PPm級（10-6），精密度1%左右。
火焰原子吸收分光光度計可檢測元素
鋰（Li）， 鈉（Na），銣（Rb），銫（Cs），Be，鎂（Mg），鈣（Ca），鍶（Sr），鋇（Ba）, 鈧（Sc）, 鑭（La）Y, Ti, 鋯（Zr）, Hf, V, Nb, Ta, 鉻（Cr）, 鉬（Mo）, W, 錳（Mn）, Tc, 梾（Re）, 鐵（Fe）, Ru, Os, 鈷（Co）, 銠（Rh），lr，鎳（Ni），鈀（Pd），鉑（Pt），銅（Cu），銀（Ag），金（Au），鋅（Zn），鎘（Cd），汞（Hg），B（鵬），鋁（Al），（Ga），銦（In），Tl，硅（Si），Ge，意（Sn），鉛（Pb），磷（P），砷（As），（Sb），鉍（Bi），鈧（Se），Te，鈰 Ce，Th，鐠（Pr），釹（Nd），Sm， Eu， Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，镥（Lu），U
2.石墨爐原子吸收分光光度計可以測定近50種元素。有的元素也可以分析到pg/mL級。
石墨爐原子吸收分光光度計可檢測元素
Li，Na，K, Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh , lr，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Hg，B，Al，Ga，In，Tl，Si，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U
氫化物法可測元素
Ge，As，Se，Sn，Sb，Te，Hg，Pb，Bi
1. 選擇性強
①測定比較快速簡便，并有條件實 現自動化操作。
②譜線干擾的幾率小，由于譜線僅發生在主線系
③自動切換光譜帶寬、自動點火、全自動波長掃描及尋峰。
④采用控溫技術、對曲線工作方式的光控石墨爐電源、升溫速度快、控溫[accuracy]穩定、溫度重現性好、并具有溫度自校正功能
2、靈敏度高
①火焰原子吸收法的靈敏度是 ppm 到 ppb 級，石墨爐原子吸收法靈敏度可達到 10-10～10-14 克。大多數元素均能達到 ppm 數量級。
②分析手續簡化可直接 測定，縮短分析周期加快測量進程。
③由于靈敏度高，需要進樣量少。無火焰原子吸收分析的試樣用量僅需試液 5～100ml。固體直接進樣石墨爐原子吸收法僅需 0.05～30mg，這對于試樣來源困難的分析是極為有利的。
3、分析范圍廣
① 在原子吸收分光光度計分析中，只要使化合物離解成原子不必激發，所以測定的是大部分原子。
②目前應用原子吸收分光光度計法可測定的元素達70多種。
③既可測定低含量和主量元素，又可測定微量、痕量甚至超痕量元素。
④既可測定金屬元素、類金屬元素，又可間接測定某些非金屬元素，也可間接測定有機物。
⑤既可測定液態樣品，也可測定氣態樣品， 甚至可以直接測定某些固態樣品。
4、安全性能高
①對燃氣泄露、空氣欠壓、異常滅火具有報警和自動安全保護功能。
②石墨爐系統對氬氣欠壓、冷卻水不足、原子化過程過熱、系統過流具有報警及保護的功能。
③ 電路設計采用大規模可編程邏輯陣列、芯片間總線（Inter IC Bus）技術，使用歐式插座、AMP接插件等高可靠性電器連接件。
5、其他特點
①標準RS-22串口通訊。
②可實現樣品自動稀釋、工作曲線自動擬合、靈敏度自動校正、標準加入法。
③具有順序進行同一樣品多元素測定功能。
④可打印階段測試數據或[much]終分析報告，使用Excel編輯處理數據。
1、安裝環境
①安裝環境附近應無強電磁場和強熱輻射源。
②不宜安裝在會產生劇烈震動的設備和車間附近。
③安裝時應注意避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。
④安裝時要注意原子吸收實驗室必須和化學處理室及發射光譜實驗室分開以防酸氣侵蝕和強磁場干擾。
⑤工作室內部環境應經常保持清潔和溫度、濕度適宜。室內空氣相對濕度應該在10～70%，過于潮濕建議安裝除濕機。室內溫度應控制在10～30℃建議理想地安裝恒溫設備。
2、實驗室據具備條件
①實驗臺（理想地是水泥臺）堅固穩定, 臺面平整。臺面面積足夠安裝房子原子吸收主機、石墨爐電源、計算機及打印機等。并且要四周留有一定空間便于清潔與維修。
②實驗室應安裝排風設備但是排風量不能過大也不能過小。風量過大會影響火焰的穩定性，風量過小火焰亦不穩定，同時有害氣體不能完全排出。
③實驗室應配有交流380V三相四線制動力電源，其進線理想地為銅線，線徑不低于4mm 。電源插座上要有地線。原子吸收主機要求AC220V±10%/5A；空壓機要求AC220V/10A，與主機相線分開使用；當配有石墨爐電源時，使用第三相火線，與空壓機、主機相線須分開使用要求AC220V±10%/25A。
3、氣源以及水源要求
①空氣，空壓機氣體出口壓力應在0.25-3.0Mpa。
②乙炔氣，出口壓力應在0.05MPa-0.08MPa，純度99.9%，乙炔鋼瓶須配有氣壓調節閥。、
③氬氣：氬氣出口壓力應在0.5MPa-0.6MPa之間，純度為99.99%。石墨爐部分需用氬氣作為保護氣體，氬氣鋼瓶須配有氣壓調節閥。
④配有石墨爐系統時，需要冷卻水，流量應大于2.0L/min。
在安裝好了原子吸收分光光度計之后，就要進入儀器的調試階段調試的步驟如下：
1、對光調整
①光源對光
開啟電源點燃某元素燈，調單色器波長至該元素[much]靈敏線位置，使儀表有信號輸出。移動燈的位置，使接收器得到髙至光強。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，先調節表頭指針滿刻度，用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時表頭指針應從髙至回到零，即透光度從100％至0％，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應降至20％－30％。
2、噴霧器調整
噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵，毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。
3、碰撞球的調節
碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當噴出的霧遠而細，并慢慢轉動前進時，就是它的理想中位置。
4、試樣提取量的調節
溶液提取量與吸光度不成線性關系，在4－6ml/min有理想中吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度，能調節試樣提取量。
5、測試項目
①穩定性
常以基線穩定度來表示，指儀器在正常運行中，儀表指示，基線的漂移與波動的程度。
②波長精度
指譜線波長理論值與儀器波長實際讀數的差值。允許的差值范圍為：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。
③單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來測試。有波長掃描裝置的儀器，對共振線進行自動掃描，沒有掃描裝置的儀器，可以手動＂波長鼓輪＂，觀察表頭指針偏轉的程度。
④靈敏度
國際純粹與應用化學聯合會（IUPAC）規定，藥品穩定性試驗箱某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質或含量改變一個單位時所引起的測量信號的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率（dA/dC）。
⑤檢出極限
一個有用信號能否被檢測出來，同噪聲大小有直接關系，噪聲大，表明儀器波動范圍大，即穩定性差。石墨爐法中常用檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測的元素低達濃度，它比靈敏度有更明確的意義，是原子吸收光譜儀[much]重要的技術指標，它既反映儀器的質量和穩定性，也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。
1、先啟動計算機進入WindowsXP桌面，點擊快捷方式“wfw”圖標，進入應用程序。
2、點擊應用程序菜單“操作”→“編輯分析方法”。出現對話框“操作說明”，點擊“火焰原子吸收”和“創建新方法”(或“修改已有方法”)后點擊“繼續”。 (如已設定好分析條件可按老師指導直接點擊應用程序菜單“文件”……)
3、出現對話框“創建新分析方法”，在 “分析元素”項旁邊 中點擊；彈出元素周期表，點擊所選擇元素再點擊“確定” →對話框“創建新分析方法”。
“方法編號”將自動填上；“方法說明”可空或按用戶所需填寫。點擊“確定”。
4、屏幕將出現分析條件選擇畫面(對話框)；應將“儀器條件”、“測量條件”、“工作曲線參數”三項在老師指導下按要求填寫好(注1)；點擊“確定”。打開主機電源。
5、點擊應用程序菜單“文件” →“新建”(注2)，彈出“分析光源”對話框，選擇火焰原子吸收；點擊“確定”。彈出“分析任務設計”對話框，用鼠標在“元素”，“燈位置”選擇所需元素燈(變藍)，點擊“選擇方法”；彈出新對話框 (注3) 中，用鼠標在所選擇“元素”及“方法”點擊(變藍)，點擊“確定”。
6、頁面回到“分析任務設計”對話框，點擊“樣品表”，寫好“編號”、“樣品名”(注4)等， 點擊“確定”。返回“分析任務設計”對話框，點擊“完成”。上述步驟完成后，所選擇元素燈應點亮，并在光路中心上。
7、彈出“儀器控制”頁面，點擊“自動波長”。儀器將尋找指定波長，匹配好增益負高壓(注5)；主光束將處于100%(指針在黑影區)。(可以點擊“自動增益”將主光束調至100%；如必要，可點擊“波長精調”或點擊“燈位置精調”，將主光束調至髙至。) 點擊“完成”。彈出“測量”頁面。
8、打開空氣壓縮機風機和壓縮機開關，將空氣壓縮機風機出口壓力調整到0.24Mpa，打開乙炔鋼瓶氣閥門，使出口壓力調至0.06～0.07Mpa。
⑴按主機上點火鍵，無法點燃，機器自動報警；
⑵再按主機上點火鍵關閉乙炔氣路。
等待3分鐘后，繼續上述⑴⑵步驟直至火焰點燃，機器不報警。注意觀察乙炔氣路流速器上指示小球停在0.8～2.0(升/分)之間。穩定燃燒3分鐘后，將霧化器吸管插在蒸餾水中。注意觀察廢液管應有水封并且不堵塞。
9、在“測量”頁面，點擊“測量”；點擊“調零”后，可按原先設計進行標準曲線及未知樣品測量。測量完成后，可點擊“工作曲線”或“數據表”或“結果”讀取測量數據(注6) (注7)。
10、測量完成后，可先關閉乙炔鋼瓶氣閥門，讓火焰自動熄滅，再按主機上點火鍵關閉乙炔氣路。關閉空氣壓縮機風機和壓縮機開關，打開放氣閥將空氣壓縮機中儲氣放走。
1、嚴格按照儀器的安裝條件要求為儀器提供一個良好的工作環境。
2、火焰分析結束時，必須吸噴去離子水至少5分鐘以清洗霧化器系統。
3、用軟的紙片等清除燃燒縫中的積碳等雜物，嚴禁使用堅硬的工具。
4、保持儀器整體干凈整潔，儀器使用完畢應蓋好防塵罩。
5、必須對儀器的氣體外管路包括氣瓶等進行定期檢漏，防止泄露的發生。
6、長期不用儀器時，尤其要注意保存環境的溫度、濕度。
7、儀器使用完畢后，關閉氣路、電路和冷卻循環水。
8、定期進行性能指標檢測，發現問題即與廠家或銷售部門聯系解決。
1、在選購時由于分析的要求不同就會對儀器的功能要求會有所不同，所在選購時首先要考慮的是設備的功能。
2、在知道要分析的側重點確定好設備的功能的同時也要是要考慮適用性和經濟性。
3、原子吸收分光光度計是大型緊密設備做樣品錢處理以及操作都要有較高的要求，建議在選購時要有專業知識人員進行選購以及后續的安裝操作。
4、代理商或者廠家的口碑也是要考慮的因素之一。售后的服務決定著以后在工作出現的問題能否及時得到解決。沒有好的服務那么儀器設備的質量也是有待考證的。
5、在選購時只要儀器類型確定后就要對多家設備的綜合性價比進行分析，如綜合性能的對比，價格的對比，售后的安裝，技術指導，設備維修等進行綜合比較。
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